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2019-08-26

亚硝酸根是生活饮用水中化学分析的常规项目,它的含量是反映水体性质的重要指标。目前测定水体中亚酸根的国标法是用重氮偶合分光光度法。离子色谱法具有灵敏度高、选择性好、样品前处理方便,能同时快速测定多种离子等优点[1~3]。但痕量亚硝酸根在水中不稳定,易被氧化为硝酸根离子,特别是使用自动进样器时,测定时间稍长时难以定量,从而使离子色谱法在实际应用中受到限制。本文根据甲醛比亚硝酸盐易氧化的特点,测定水样时加入一定量的甲醛。使亚硝酸盐稳定时间延长,测定结果令人满意。
 
  甲醛浓度的选择
 
  分别在含亚硝酸根为0105mg/L的溶液中加入不同量的甲醛,配制成含甲醛浓度为0110、0120、0150、1100、1150、2100mg/L的亚硝酸根溶液进行实验。实验发现,甲醛在一定浓度范围内不形成峰形,不影响亚硝酸根峰形,但浓度过高则影响亚硝酸根离子的峰形。溶液中加入甲醛的最佳浓度为1100mg/L,浓度低则稳定时间缩短。
淋洗体系的选择
 
  为了寻找理想的色谱条件,我们分别用了不同浓度、比例的Na2CO3与NaHCO3溶液作为淋洗液,在各种流速下按实验方法进行试验。结果表明,采用1180mmol/LNa2CO3和117mmol/LNaHCO3的混和溶液作为淋洗液,流速为018ml/min时,混合溶液中各组分之间可以得到较为理想的分离度和准确度。
 
  方法的线性范围及相关性
 
  取1000ml容量瓶,分别加入不同体积的100mg/L亚硝酸根溶液配制成含量为01001、01002、01003……40mg/L的溶液。按实验方法进行实验,结果表明,亚硝酸根含量在0~30mg/L范围内,溶液浓度与响应值呈良好的线性关系。
方法的精密度和检出限
 
  取33支100ml容量瓶分成3组,每组11支,按组依次加入不同含量的亚硝酸根溶液,按实验方法做精密度实验。可见采用本实验设计的离子色谱法测定痕量亚硝酸盐,对含亚硝酸盐高、中、低浓度的样品测定都具有较好的精密度。按上述色谱条件,重复测定含甲醛的亚硝酸盐(0105mg/L)的标准溶液(m=7,n=11),测得相对标准偏差为113%,以三倍噪声的峰面积计算检出限为0101mg/L。
 
  此方法测定亚硝酸根具有简便、快速、灵敏度高和准确度好的特点,其检测结果与国标法重氮偶合分光光度法分析结果一致。该方法水样溶液的抗氧化能力强,延长了亚硝酸根的稳定时间,便于测定,为开展用离子色谱法测定饮用纯净水中亚硝酸根提供了一定的理论与技术基础。
 

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